1. Afegiu pentòxid de fòsfor i reflux fins que el pentòxid de fòsfor no es torni groc, després evaporeu sota protecció de nitrogen;.
2. Afegiu hidrur de calci i reflux durant sis a vuit hores, després evaporeu sota protecció de nitrogen;
3. Traieu l'aigua del tamís molecular, assequeu el tamís molecular 4A a uns 300 graus durant 6-8 hores, refredeu-lo a temperatura ambient amb protecció de nitrogen, afegiu-lo a acetonitril sota protecció de nitrogen o deixeu-lo reposar en un ambient sec. durant més de 12 hores.
4. Afegiu gel de sílice o sedàs molecular tipus 4A per eliminar l'aigua en acetonitril, després afegiu-hi hidrur de calci i remeneu fins que ja no s'alliberi gas hidrogen. D'aquesta manera, es pot eliminar l'àcid acètic, deixant només una petita quantitat d'aigua. A continuació, destil·leu a una proporció de reflux elevada, tenint cura d'evitar que entri humitat. Per a això, reflux sobre hidrur de calci. També podeu afegir un 0,5%-1% de pentòxid de fòsfor al matràs de destil·lació per eliminar la major part de l'aigua restant. Cal tenir cura d'evitar quantitats excessives de pentòxid de fòsfor, ja que formarà un polímer taronja.
5. (1) Per a l'eliminació preliminar de l'aigua, primer poseu acetonitril en un recipient, afegiu-hi un tamís molecular 4A (tamís molecular sec) i tanqueu-lo durant 12 hores.
(2) Destil·lació. Aboqui la solució després de l'eliminació inicial de l'aigua en un matràs de fons rodó, afegiu una quantitat adequada de pentòxid de fòsfor i utilitzeu un rotor d'agitació magnètica. Destil·leu fins que el color del pentòxid de fòsfor ja no s'aprofundeixi (normalment de 5 a 6 hores). Allibereu la solució al dispensador (utilitzeu un assecador per rentar l'ampolla que conté la solució). Després d'això, l'ampolla que conté la solució es tanca i es connecta a l'extrem inferior del dispensador. Continueu escalfant per destil·lar la solució restant, deixant uns 100 ml. Sortir al vapor. Nota: la solució ha de continuar bullint durant tot el procés.
(3) Emmagatzematge: afegiu la solució destil·lada a tamisos moleculars secs, segellar i emmagatzemar lluny de la llum.
6. L'acetonitril és infinitament miscible amb l'aigua i l'alcohol, i pot formar un azeòtrop binari amb l'aigua. La seva composició i punt azeotròpic són els següents: Punt azeotròpic: 77 graus Celsius (101,33 kpa), contingut en acetonitril 77% (W). L'acetonitril està deshidratat. Com que l'acetonitril i l'aigua són infinitament solubles entre si, i és difícil deshidratar l'acetonitril. L'acetonitril i l'aigua poden formar un azeòtrop, però l'aigua no es pot separar. Per refinar-lo, primer podeu assecar-lo amb clorur de calci anhidre i, després, afegir-hi un 0,5-1% cinc vegades després de la filtració. L'òxid de fòsfor (P2O5) es posa a reflux i després es destil·la a pressió normal. Repetiu aquesta operació fins que el pentòxid de fòsfor (P2O5) ja no tingui color i, a continuació, afegiu-hi carbonat de potassi anhidre (K2CO3) recentment fos per a la destil·lació per eliminar traces de pentòxid de fòsfor (P2O5).
7. Afegiu pentòxid de fòsfor (5-10g/V) a l'acetonitril, reflux durant 2-3 dies i, a continuació, traieu-lo al vapor per eliminar la major part de l'aigua. Tingueu en compte que s'ha d'afegir un tub d'assecat de clorur de calci al tub del condensador durant el reflux. S'ha d'evitar l'addició excessiva de pentòxid de fòsfor, ja que això pot provocar la formació de polímers de color taronja. Afegiu una petita quantitat de carbonat de potassi a l'acetonitril destil·lat i destil·leu-lo de nou per eliminar restes de pentòxid de fòsfor, i després utilitzeu una columna de fraccionament per al fraccionament. És molt problemàtic, però és relativament pur.
8. Primer utilitzeu KMnO4 i K2CO3 a reflux durant 8 hores, i després introduïu al vapor en un matràs de fons rodó que conté P2O5. Reflux durant 5 hores més i després treure-ho al vapor.
